土壤和沉積物中16種多環(huán)芳烴的測定 解決方案
多環(huán)芳烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，簡稱 PAHs，德文簡稱 PAK)是煤、石油、木材、煙草有機高分子化合物等有機物燃燒時產(chǎn)生的揮發(fā)性碳氫化合物，是重要的環(huán)境和食品污染物。迄今已發(fā)現(xiàn)有 200 多種 PAHs,其中有相當部分具有致癌性，如苯并[α]芘，苯并[α]蒽等。PAHs廣泛分布于環(huán)境中，可以在我們生活的每一個角落發(fā)現(xiàn)，任何有機物加工，廢棄，燃燒或使用的地方都有可能產(chǎn)生多環(huán)芳烴。
本解決方案參考
《HJ 805-2016 土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
《HJ 783-2016 土壤和沉積物 有機物的提取 加壓流體萃取法》
1. 儀器和設備
1.1 ASE-6快速溶劑萃取儀
1.2 GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
1.3 真空平行濃縮儀
2. 試劑和材料
2.1正己烷：色譜純
2.2丙酮：色譜純
2.3硅藻土：20-100目
2.4石英砂：20-30目
2.5多環(huán)芳烴標準貯備液：1000mg/L
2.6替代物標準貯備液：4000mg/L（2-氟聯(lián)苯和4,4’-三聯(lián)苯-d14）
2.7內(nèi)標貯備液：4000mg/L（萘-d8、苊-d10、菲-d10、?-d12、苝-d12）
3. 儀器條件
3.1快速溶劑萃取條件
溶劑比例：50%丙酮+50%正己烷
萃取溫度：100℃
萃取壓力：12MPa
沖洗流速：60ml/min
沖洗時間：120s
吹掃時間：120s
3.2氣相色譜質(zhì)譜條件
進樣口溫度：280℃
分流比：10:1
進樣量：1.0μl
色譜柱流量：1ml/min（恒流）
色譜柱：TG-5SILMS，30m×0.25mm×0.25μm
程序升溫：80℃（保持2min）→20℃/min→180℃（保持5min）→10℃/min→320℃（保持6min）
MS傳輸線溫度：250℃
EI離子源溫度：300℃
質(zhì)量掃描范圍：45amu-450amu（全掃描Scan模式）
溶劑延遲時間：5min
4.校準曲線繪制
用丙酮-正己烷（1:1）混合溶劑稀釋標準貯備液使標準曲線系列濃度滿足下表：
由低濃度到高濃度依次進樣分析各級別標準樣品。以目標化合物濃度和內(nèi)標化合物濃度比值為橫坐標；以目標化合物定量離子響應值和內(nèi)標化合物定量離子響應值的比值，與內(nèi)標化合物質(zhì)量濃度的乘積為縱坐標，繪制校準曲線。
4.1校準曲線結(jié)果如下：
標準樣品選擇離子色譜圖
4.2樣品加標回收率測試
稱取20g耕作土，加入適量硅藻土進行充分研磨處理，研磨后的樣品轉(zhuǎn)移至34ml萃取池中，添加適量目標物標準溶液和替代物標準溶液，使樣品中目標物和替代物的加標濃度為0.5mg/kg。使用快速溶劑萃取儀，按照儀器條件（3.1）萃取樣品。萃取液收集杯直接轉(zhuǎn)入真空平行濃縮儀，將萃取液濃縮至約1ml左右，添加適量內(nèi)標，并定容至1ml，使內(nèi)標物的濃度為20μg/ml。取1μl樣品溶液，注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中，運行方法。
樣品加標回收率結(jié)果
樣品加標選擇離子色譜圖
本方案采用中儀宇盛ASE-6快速溶劑萃取儀作為樣品提取的裝置:
可在 20分鐘同時萃取六個樣品，也可設定單獨運行4或2個通道；
對溶劑要求相對低，多種極性溶劑均可使用，溶劑選擇范圍寬；
采用密閉性處理，減少有機溶劑的揮發(fā)，對實驗人員無健康影響；
儀器操作簡單，可通過觸摸屏一鍵控制，實驗室新人即可馬上入手操作。
